壓力追蹤差示掃描量熱儀作為一款精度較高的檢測儀器，主要用來研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。那么，如何能夠保證在儀器檢測過程，樣品不受溫度、環(huán)境、儀器等方面的影響，通過正規(guī)的操作，得到準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。除了根據(jù)樣品檢測參考數(shù)值，同時(shí)應(yīng)該注意壓力追蹤差示掃描量熱儀在檢測中的有哪些注意事項(xiàng)？
一、檢測前有哪些注意事項(xiàng)
1.為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。
2.檢測前，要對樣品的性質(zhì)有一定的了解，如果被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用壓力追蹤差示掃描量熱儀進(jìn)行檢測。
3.檢測前，要檢查儀器所有連接是否正確，同時(shí)是否處于開機(jī)狀態(tài)，工具是否齊全。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右，如果儀器長時(shí)間未使用，需要空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。
二、檢測中有哪些注意事項(xiàng)
1.制備樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
3.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
4.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。
5.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測定時(shí)間長。
6.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會對曲線產(chǎn)生影響。
三、檢測結(jié)束后有哪些注意事項(xiàng)
1.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害。
2.定期對儀器進(jìn)行清潔工作，避免灰塵或其他粉末狀雜物進(jìn)入儀器內(nèi)部，對檢測結(jié)果造成影響。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，千萬小心的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。
4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要帶機(jī)器冷卻之后，關(guān)閉電源，將設(shè)備放置原來位置保持。
QQ咨詢
電話咨詢
